Wird ein Feststoff unter Verwendung der NMR-Technik untersucht, ergeben sich tendenziell breite Signale, und die den Wissenschaftler am meisten interessierende Feinstruktur kann nicht aufgelöst werden. Proben von Feststoffen werden daher üblicherweise vor der Erfassung in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst. Gleiches gilt für  flüssige Proben. Organischen Lösungsmitteln kann eine geringe Menge einer Referenzverbindung zugefügt werden. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, sollte die Probe jedoch so rein wie möglich sein. Durch  Verunreinigungen hervorgerufene Signale machen das Spektrum im besten Fall unnötig kompliziert; im schlimmsten Fall können sie echte Signale maskieren. Insbesondere sollte darauf geachtet werden, dass die Probe frei von  magnetischen Verunreinigungen ist, da diese das Magnetfeld verzerren und damit die spektrale Auflösung herabsetzen können. Verunreinigungen durch Feststoffe lassen sich am einfachsten durch Filtration entfernen. Bei Proben in  organischen Lösungsmitteln kann gelöstes Wasser weitgehend entfernt werden, indem die Probe vor dem Auflösen gründlich getrocknet wird.