Wahl des Lösungsmittels
Nachdem die Probe ausreichend gereinigt und getrocknet wurde, steht die Wahl eines geeigneten Lösungsmittels an. Da als Locking-Kern mit Abstand am häufigsten Deuterium genutzt wird, wird die Probe üblicherweise in einem deuterierten Lösungsmittel aufgelöst (bei einem deuterierten Lösungsmittel ist ein großer Prozentsatz, typischerweise mehr als 99 %, der Wasserstoffatome durch Deuterium ersetzt). Häufige Anwendung finden die deuterierten Lösungsmittel Benzol-d6, Aceton-d6 und Chloroform-d, jedoch ist eine Vielzahl weiterer Lösungsmittel verfügbar. Bei der Auswahl eines Lösungsmittels sind die folgenden Faktoren zu berücksichtigen:
- 1.
- Löslichkeit:: Es liegt auf der Hand, dass einer möglichst guten Löslichkeit der Probe im Lösungsmittel der Vorzug zu geben ist. Dies maximiert die Probenmenge innerhalb des sensitiven Volumens, was wiederum die Empfindlichkeit des Experiments steigert. Speziell wenn nur geringe Mengen der Probe verfügbar sind, ist eine hohe Löslichkeit von besonderer Bedeutung.
- 2.
- Störungen des Probenspektrums durch Lösungsmittelsignale: Das Lösungsmittel generiert unvermeidlicherweise selbst NMR-Signale, die Abschnitte des Spektrums verschleiern. Diese „Lösungsmittelrestsignale“ dürfen von der Probe stammende Signalen nicht überlappen.
- 3.
- Temperaturabhängigkeit:: Bei oberhalb oder unterhalb der Raumtemperatur durchgeführten Experimenten sind auch der Schmelz- und der Siedepunkt des Lösungsmittels von Bedeutung. Zudem variiert die Löslichkeit der Probe mit ziemlicher Sicherheit mit der Temperatur.
- 4.
- Viskosität: Die Auflösung des Experiments ist umso besser, je geringer die Viskosität des Lösungsmittels ist.
- 5.
- Kosten: Logischerweise stellen in der Routine-NMR, in der viele Proben gemessen werden müssen, auch die Kosten des Lösungsmittels einen zu berücksichtigenden Faktor dar. Als Faustregel gilt, dass die Kosten mit dem Grad der Deuterierung steigen.
- 6.
- Wassergehalt: Nahezu alle NMR-Lösungsmittel enthalten Spuren von Wasser. Manche sind zudem hygroskopisch, nehmen also Wasser aus der Umgebungsluft auf. Je länger diese gelagert werden, desto mehr Wasser enthalten sie logischerweise. Das Vorliegen einer Wasser-(HDO)-Signalspitze führt nur zu einer Verschlechterung der Qualität eines NMR-Spektrums. Durch Filtration über ein Trockenmittel oder die Zugabe von Molekularsieben bei der Lagerung des Lösungsmittel kann der Wassergehalt des Lösungsmittels substanziell reduziert werden.
Die Auswahl eines Lösungsmittels für eine bestimmte Probe stellt sich stets als Abwägung zwischen den verschiedenen Vor- und Nachteilen der einzelnen Lösungsmittel dar. Präzise Informationen zu einem bestimmten Lösungsmittel sind heutzutage mühelos im Internet zu finden.