Probenröhrchen
Bei der Analyse der Probe kann diese je nach Art des Probenkopfs oder Experiments im Probenschacht rotiert werden. Das (Rotieren) der Probe hebt Feldinhomogenität in X- und Y-Richtung auf und verbessert folglich die spektrale Auflösung. Ein Nachteil des Spinnings ist, dass es zum Auftreten von Spinning führen kann. Hierbei handelt es sich um Störsignale, die auf die Modulation des Magnetfelds mit der Spinning-Frequenz zurückzuführen sind. Diese Signalspitzen treten auf beiden Seiten von großen echten Signalen auf, wobei der Abstand von diesen exakt der Spinning-Frequenz entspricht. Rotationsseitenbanden Die Intensität dieser Seitenbanden ist proportional zur Intensität der eigentlichen Signalspitze. Beträgt die Spinning-Rate beispielsweise 20 Umdrehungen je Sekunde (= 20 Hz), sind 20 Hz oberhalb und unterhalb der Resonanzfrequenzen der eigentlichen Signale Rotationsseitenband-Signale zu beobachten.
Spektrum mit Rotationsseitenbänder
Auch wenn sich das Auftreten von Rotationsseitenbanden möglicherweise nicht vermeiden lässt, hängt ihre Größe oftmals von der Qualität des Probenröhrchens ab. Idealerweise sollte ein Probenröhrchen eine perfekte zylindrische Symmetrie aufweisen. Ungewöhnlich große Seitenbanden können auf eine unzureichende hindeuten und die Verwendung von Probenröhrchen höherer Güte (und natürlich höherer Kosten) rechtfertigen. Symmetrie des Probenröhrchen
Probenröhrchen müssen jederzeit sauber und frei von Staub und Kratzer gehalten werden. Probenröhrchen dürfen nicht mit Reagenzglasbürsten gebürstet werden. Beachten Sie bitte, dass neue NMR-Probenröhrchen nicht notwendigerweise sauber sind. Probenröhrchen können mit Azeton oder destilliertem Wasser gereinigt werden. Flüssige Reinigungsmittel können verwendet werden, sofern sie innerhalb einiger weniger Minuten abgespült werden, um ein Anätzen des Probenröhrchens zu vermeiden. Eine Ultraschallreinigung in einer geeigneten Lösung ist ebenfalls zulässig. Sollten die aufgeführten Maßnahmen nicht zum Erfolg führen, müssen die Probenröhrchen für bis zu zwei Tage in AQUA REGIA eingeweicht und vor dem Trocknen gründlich gespült werden. NMR-Probenröhrchen können im Trockenschrank getrocknet werden, dürfen jedoch keinen Temperaturen über 100 °C ausgesetzt werden, da sie sich hierbei verformen könnten, wodurch sie nicht mehr rotiert werden können. Zum Trocknen wird idealerweise gefilterter Stickstoff durch das Probenröhrchen geleitet.