Breitband-Probenkopf
Nachfolgend finden Sie exemplarisch eine Beschreibung des 5-mm-BBO-
Smart-Probenkopfs. Wie sein Name anklingen lässt, ist dieser Probenkopf für die Analyse von Proben mit den verschiedensten Kernen vorgesehen. Der x-Frequenzbereich reicht typischerweise von 15N bis 31P (einschließlich 19F).Der linke BNC-Anschluss ist mit „2H“ beschriftet (siehe nachstehende Abbildung) und wird für das Locking-Signal verwendet. Die beiden anderen Anschlüsse sind für das 1H- und das x-Nukleus-Signal vorgesehen und entsprechend beschriftet. Die an die BNC-Anschlüsse 1H, X und 2H angeschlossenen Kabel führen zu den Vorverstärkern.
Exemplarischer Breitband-Probenkopf
Vom Konzept her ermöglichen die Probenköpfe die Regulierung der Heizelements und einer Luft/. Die Überwachung der Probentemperatur erfolgt mithilfe eines als Thermometer fungierenden N2-Zuführleitung. Alle diese Komponenten sind an der Basis des Probenkopfs angebracht und leicht zugänglich. Die in die Konsole integrierte Thermoelements ( VTU Variable Temperature Unit) überwacht kontinuierlich den Messwert des Thermoelements und reguliert die Leistung des Heizelements entsprechend, um die erforderliche Temperatur beizubehalten.
Temperatur der NMR-Probe unter Verwendung eines Bis auf einige wenige hochauflösende Probenköpfe sind alle Probenköpfe mit Gradientenspulen ausgestattet; der entsprechende Anschluss findet sich an der Seite der Probenkopfbasis.
Der schwarze Kasten an der Unterseite der Probenkopfbasis schließlich umfasst die Tuning- und Matching-Komponenten (siehe unten), die eine Feinabstimmung – und damit Leistungsoptimierung – des Probenkopfs ermöglichen. Bei der Analyse einer Verbindung wird diese mit Signalen einer exakt festgelegten Frequenz (Resonanzfrequenz
) angeregt. Unterschiedliche Kerne werden durch unterschiedliche Frequenzen angeregt, und durch das Tuning wird der Stromkreis im Probenkopf so abgestimmt, dass er bei der interessierenden Frequenz die maximale Empfindlichkeit aufweist. Das Matching des Probenkopfs stellt sicher, dass der geringstmögliche Teil der Anregungssignale und des FID reflektiert werden (d. h. verlorengehen). Tuning und Matching sind „interaktiv“ in dem Sinne, dass sie nicht unabhängig voneinander durchgeführt werden können.Bei jedem Wechsel der Probe im Magneten müssen Tuning und Matching des Probenkopfs erneut durchgeführt werden. Tuning und Matching erfolgen für jede Spule des Probenkopfs separat unter Verwendung einer der Routinen „atma“ oder „atmm“. Beschreibungen dieser Routinen finden Sie im Abschnitt Tuning und Matching des Probenkopfs.
Beim Wechsel eines Probenkopfs muss der Probenkopf neu an die Vorverstärker angeschlossen werden.