Die  Auswirkungen der Spin-Spin-Kopplung können durch eine als „Entkopplung“ bezeichnete Technik kompensiert werden. Praktisch hat diese Entkopplung zur Folge, dass die Anwesenheit einer bestimmten Protonen-Gruppe wie beispielsweise der H_e-Protonen im Ethylbenzol maskiert wird. Das Spektrum wird so erfasst, als ob die H_e-Protonen völlig fehlten! Erreicht wird dies, indem eine Entkopplungs-Pulssequenz auf der H_e-Resonanzfrequenz f_e eingestrahlt wird, wodurch die Spin-Ausrichtung dieser Protonen dauerhaft geändert wird. Für das in der Abbildung „Ethylbenzol-Spektrum“ dargestellte Spektrum läge die Entkopplungsfrequenz 1,25 ppm oberhalb der TMS-Signalspitze.

 Entkopplungspulse sind in der Regel länger und weniger energiereich als Anregungspulse. Die nachstehende Abbildung „Entkopplungsexperiment“ stellt das Schema eines Entkopplungsexperiments dar, die Abbildung „Ethylbenzol-Spektrum mit homonuklearer Entkopplung“ zeigt das zugehörige entkoppelte Spektrum. Das CH₂-Quartett zeigt sich nunmehr als  Singulett. Spektroskopiker sprechen davon, dass das „Quartett zu einem Singulett kollabiert“ ist. Weiterhin sollte die Fläche unter dem Singulett mit der unter dem ursprünglichen Quartett identisch sein (vergleichen Sie die relativen Größen der CH₂-und der Benzol-Ring-Signalspitze in den beiden Abbildungen). Der Signal der CH₃-Gruppe bei 1,25 ppm fehlt im entkoppelten Spektrum, da die Entkopplungspulse die auf die Anwesenheit der CH₃-Protonen zurückzuführenden Effekte faktisch kompensiert.

Bei dem beschriebenen Element handelt es sich insofern um ein Beispiel für eine homonukleare Entkopplung, als dasselbe Isotop – ¹H – beobachtet und entkoppelt wird.  Bei einer heteronuklearen Entkopplung unterscheidet sich das beobachtete Isotop vom entkoppelten Isotop. Im Kapitel 13C-Spektrum mit Protonen-Entkopplung dieses Handbuchs werden Sie ein Experiment mit heteronuklearer Entkopplung kennen lernen, bei dem das Isotop ¹³C beobachtet und das Isotop ¹H entkoppelt wird. Abhängig von der Anzahl installierter Kanäle ermöglichen AVANCE-mit-SGU-Spektrometer die Durchführung ausgesprochen komplexer Experimente. Ein Vier-Kanal-Spektrometer kann beispielsweise eingesetzt werden, um einen Kern zu beobachten und zugleich drei weitere Kerne zu entkoppeln. Bis zu acht unabhängige Kanäle ermöglichen eine faszinierende Vielfalt von Experimenten. Der Anwender sollte sich bewusst machen, dass der derzeit limitierende Faktor nicht in der Erzeugung von HF-Anregungs- und HF-Entkopplungspulsen zu sehen ist, sondern in dem Umstand, dass diese Pulse über den Probenkopf in die Probe eingestrahlt werden müssen, sowie – in gewissem Ausmaß – im Leistungsvermögen der Vorverstärker. Die Einrichtung der Signalwege für das durchzuführende Experiment erfolgt unter Verwendung des Menüs „edasp“. Weitere Details sind dem Handbuch „Acquisition Commands and Parameters“ (Art.-Nr. H9775SA3) zu entnehmen.