Postępowanie z próbką
Dobrą zasadą jest filtrowanie roztworów do analizy NMR bezpośrednio do probówki na próbkę. Dzięki temu w roztworze nie będzie brudu i innych zanieczyszczeń.
Typowe postępowanie przy przygotowywaniu próbki (przykład):
- 1.
- W przypadku próbki stałej i probówki 5 mm należy rozpuścić maksymalnie 20 mg próbki w około 0,6 cm3 wybranego rozpuszczalnika (w przypadku probówek 10 mm rozpuścić 80 mg w 2,5 cm3). Typowo w przypadku próbki ciekłej i rejestracji sygnałów protonów rozpuścić 20% próbki w 80% rozpuszczalnika deuterowanego.
- 2.
- Dodać niewielką ilość (~0,1%) związku odniesienia - tetrametylosilanu (TMS). Sprawdzić, czy sygnał TMS jest mniejszy od sygnału próbki lub rozpuszczalnika o największym natężeniu (w przeciwnym razie zmniejszy się stosunek sygnału do szumu wskutek niskiego wzmocnienia odbiornika).
- 3.
- Przefiltrować roztwór do probówki na próbkę przez pipetę Pasteura z małym korkiem z chusteczki Kimwipe.
- 4.
- Przefiltrować 0,2 cm3 rozpuszczalnika przez filtr do probówki. Otrzymany roztwór powinien sięgać do wysokości 3 do 4 centymetrów.
- 5.
- Zamknąć probówkę korkiem, u góry zabezpieczyć folią parafilm i opisać probówkę w części górnej. Należy pamiętać, że zatyczka, folia parafilm oraz etykieta powinny być koncentryczne, w przeciwnym wypadku będą zakłócały obrót próbki.