Jeśli za pomocą metody NMR bada się ciało stałe , otrzymywane sygnały są zazwyczaj szerokie, wskutek czego nie można rozdzielić struktury subtelnej mającej największe znaczenie dla badaczy. W związku z tym przed rejestracją sygnału zazwyczaj rozpuszcza się próbki ciał stałych w odpowiednim rozpuszczalniku. To samo dotyczy próbek ciekłych . Do rozpuszczalników organicznych można dodać niewielką ilość związku odniesienia. Aby jednak uzyskać najlepsze wyniki, próbka powinna być możliwie najczystsza. Sygnały pochodzące od zanieczyszczeń  w najlepszym przypadku doprowadzą do tego, że widmo będzie niepotrzebnie złożone, zaś w najgorszym przesłonią istotne sygnały. Należy zwrócić szczególną uwagę na to, aby próbka nie zawierała zanieczyszczeń magnetycznych , ponieważ mogą one zniekształcać pole magnetyczne, a więc i zmniejszać rozdzielczość widma. Zanieczyszczenia stałe najłatwiej jest usunąć przez filtrację. W przypadku próbek w rozpuszczalnikach organicznych  rozpuszczoną wodę można usunąć przez dokładne osuszenie próbki przed rozpuszczeniem.