Introduzione al sistema di lock
Questa sezione è stata inclusa per fornire all'utente una comprensione basilare dei principi del sistema di stabilizzazione (lock system). Aspetti pratici, quali il lock sul campione, verranno trattati nella sezione Fare il Lock sul campione.
Scopo del sistema di lock è essenzialmente uno spettrometro separato studiato per osservare il deuterio. Occorre menzionare che i segnali emessi dal deuterio normalmente sono ben lontani da frequenze interessanti. Tuttavia, se la frequenza del deuterio è inadatta, è possibile usare una stabilizzazione del fluoro (19F). Considerato che è molto più popolare, in questa sede verrà trattata solo la stabilizzazione del deuterio, pur facendo presente al lettore che il principio di stabilizzazione del deuterio è identico a quello del fluoro.
sistema di lock è assicurare che l'intensità del campo magnetico circostante il campione non si alteri durante l'esperimento ovvero che il campo magnetico non venga modulato da disturbi esterni. L'analisi NMR riguarda la misurazione della frequenza precisa dei segnali emessi dal campione. Le frequenze di tali segnali sono direttamente proporzionali all'intensità del campo magnetico, per cui, se l'intensità del campo magnetico varia, anche la frequenza emessa varierà di conseguenza. Pertanto, l'utente deve essere sicuro che l'intensità del campo magnetico venga sempre mantenuta esattamente allo stesso livello, questa stabilizzazione viene indicata come "locking" del campione". Il Nei sistemi AVANCE, il BSMS fornisce l'hardware necessario per attuare il lock, mentre un modulo separato di deuterio nell'HPPRsolvente deuterato è un solvente con una grande percentuale di atomi di idrogeno sostituiti dal deuterio. I solventi deuterati comunemente usati sono l'acetone d6, il benzene d6, il cloroformio d e il DMSO-d6 (dimetilsolfossido), anche se sono disponibili molti altri solventi. Il campione usato in questo manuale per illustrare alcune tecniche NMR basilari è l'antranilato di mentile in DMSO-d6.
trasmette e riceve i segnali di lock. Ovviamente occorre introdurre del deuterio nei campioni sottoposti ad analisi. Ciò è possibile utilizzando semplicemente un solvente deuterato per disciogliere il campione. Un La frequenza dei segnali emessi dal deuterio per un magnete di dimensioni specifiche è precisamente nota. Pertanto, se l'intensità del campo magnetico è corretta, qualsiasi nucleo di deuterio del campione dovrebbe emettere esattamente questa frequenza. Se l'intensità del campo magnetico varia, anche la frequenza emessa varierà di conseguenza. Il
sistema di lock fa uso di un ricevitore (contenuto nel rack del BSMS) per monitorare la frequenza del deuterio e adatta di conseguenza l'intensità del campo magnetico.Il ricevitore del sistema di lock è studiato in modo tale che, quando il campo magnetico è corretto (es. quando viene rilevata la frequenza corretta del deuterio), non vengono effettuati adattamenti al campo magnetico. Tuttavia, qualora l'intensità del campo magnetico dovesse variare (drift
), viene modificata la corrente in una speciale bobina (bobina H0) situata nel sistema di shimming del magnete, con l'effetto di riportare l'intensità del campo magnetico al valore corretto. La frequenza del deuterio viene misurata varie migliaia di volte al secondo. Pertanto, finché il sistema è stabilizzato, l'utente può essere sicuro che il campo magnetico viene mantenuto ad una intensità costante durante l'acquisizione dei dati.Glossario entrata: | Solvente deuterato |
Un solvente deuterato è un solvente con una grande percentuale di atomi di idrogeno sostituiti dal deuterio. I solventi deuterati comunemente usati sono l'acetone d6, il benzene d6, il cloroformio d e il DMSO-d6 (dimetilsolfossido), anche se sono disponibili molti altri solventi.