Selezione del solvente
Una volta che il campione è stato purificato ed essiccato a sufficienza, il passo successivo riguarda la scelta di un solvente idoneo. Poiché il deuterio è di gran lunga il nucleo di stabilizzazione più popolare, il campione viene dissolto normalmente in un solvente deuterato (un solvente deuterato è un solvente in cui una grande percentuale di atomi di idrogeno, normalmente superiore al 99%, è stata sostituita dal deuterio). I solventi deuterati comunemente usati sono il benzene d6, l'acetone d6 e il cloroformio d, anche se sono disponibili molti altri solventi. I fattori da prendere in considerazione al momento della scelta del solvente sono i seguenti:
- 1.
- Solubilità: Chiaramente, più solubile è il campione nel solvente, meglio è. Ciò massimizza la quantità di campione nel volume attivo, aumentando di conseguenza la sensibilità dell'esperimento. Una solubilità elevata è particolarmente importante qualora siano disponibili solo piccole quantità di campione.
- 2.
- Interferenza dei segnali del solvente con lo spettro del campione: Il solvente stesso produrrà segnali NMR che oscureranno le regioni dello spettro. Questi ‘picchi residui del solvente’ non dovrebbero sovrapporsi ai segnali del campione.
- 3.
- Dipendenza dalla temperatura: Per gli esperimenti con temperatura superiore o inferiore alla temperatura ambiente, i punti di fusione e di ebollizione del solvente sono fattori altrettanto importanti. Inoltre la solubilità del campione è soggetta a variazioni in base alla temperatura.
- 4.
- Viscosità: Minore è la viscosità del solvente, migliore sarà la risoluzione dell'esperimento.
- 5.
- Costi: Chiaramente, per esperimenti NMR di routine in cui devono essere misurati vari campioni, il costo del solvente è un'importante considerazione da fare. Come regola approssimativa, il prezzo aumenta proporzionalmente al numero di atomi deuterati.
- 6.
- Contenuto di acqua: Quasi tutti i solventi NMR contengono tracce di acqua. Molti sono inoltre igroscopici (cioè assorbono l'acqua dall'atmosfera), per cui il contenuto idrico aumenta con il tempo di immagazzinamento. La presenza del picco dell'acqua (HDO) porta unicamente a degradare la qualità degli spettri NMR. Il livello d'acqua nel solvente può essere ridotto notevolmente mediante filtraggio attraverso un agente essiccante o conservando il solvente con aggiunta di setacci molecolari.
La scelta di un solvente per un campione specifico risulterà il miglior compromesso tra i vantaggi e gli svantaggi di ciascun prodotto. Consigliamo di consultare il web per dettagli più precisi sui solventi specifici.