Manipulación de muestra
Es recomendable filtrar las soluciones de RMN directamente en el tubo de muestra, para mantenerlas libre de polvo y otras contaminaciones.
Un procedimiento habitual de preparación de muestra puede ser el siguiente:
- 1.
- Para una muestra sólida, utilizando un tubo de 5mm, disuelva hasta 20 mg de muestra en un volumen de alrededor de 0.6 cm3 del disolvente elegido (para tubos de 10 mm disuelva hasta 80 mg en 2.5 cm3). Por regla general, para muestras líquidas y cuando se observe protón, disuelva un 20% de muestra en un 80% de disolvente deuterado.
- 2.
- Añada una pequeña cantidad (~0.1%) del compuesto de referencia tetrametilsilano (TMS). Asegúrese de que la señal del TMS sea menor que las señales más intensas de la muestra o del disolvente (de otro modo se perderá sensibilidad debido a la baja ganancia del receptor).
- 3.
- Filtre la solución al tubo de muestra a través de una pipeta pasteur con un trocito de paño de celulosa especial para laboratorios (KIMWIPE).
- 4.
- Filtre 0.5 cm3 de solución, a través del filtro. La solución resultante debería tener una profundidad de tres o cuatro centímetros.
- 5.
- Cierre el tubo con un tapón, selle la parte superior con parafilm para reducir la evaporación y etiquete el tubo cerca de su parte superior. Tenga cuidado en asegurar que el tapón, el parafilm y la etiqueta sean concéntricos o de otro modo afectarán de forma negativa el giro de la muestra.