Selección del disolvente
El paso siguiente después de purificar y secar la muestra suficientemente es escoger un disolvente adecuado. Como el deuterio es el núcleo más común para hacer el lock, la muestra se suele disolver en un disolvente deuterado (donde la mayor parte de los átomos de hidrógeno, normalmente más del 99%, se han substituido por deuterio). Los disolventes deuterados más usados son el benzeno-d6, la acetona-d6 y el cloroformo-d, aunque hay muchos otros disolventes disponibles. Se deberían considerar los siguientes factores cuando se escoge un disolvente:
- 1.
- Solubilidad: Obviamente, cuanto más soluble sea la muestra en el disolvente, mejor. Esto maximiza la cantidad de muestra en un volumen razonable, incrementando la sensibilidad del experimento. Una alta solubilidad es especialmente importante si únicamente se dispone de pequeñas cantidades de muestra.
- 2.
- Interferencias de las señales del disolvente con el espectro de la muestra: Inevitablemente, el disolvente generará señales de RMN que taparán algunas regiones del espectro. Estas “señales residuales del disolvente” no se deberían solapar con las señales de la muestra.
- 3.
- Dependencia de la temperatura: Para experimentos que se realicen a temperatura mayor o menor de la ambiente, los puntos de fusión y ebullición del disolvente también serán factores importantes. Además, la solubilidad de la muestra también puede variar en función de la temperatura.
- 4.
- Viscosidad: Cuanto menor sea la viscosidad del disolvente, mejor será resolución del experimento
- 5.
- Coste: Evidentemente, para la RMN de rutina, donde es necesario analizar muchas muestras, también es importante considerar el coste del disolvente. Como regla empírica, el precio incrementará con el número de átomos deuterados.
- 6.
- Contenido de agua: Casi todos los disolventes orgánicos contienen trazas de agua. También muchos son higroscópicos (absorben trazas de agua de la atmósfera) y por lo tanto, cuanto más tiempo estén almacenados, más agua contendrán. La presencia de un pico de agua (HDO) solo degradará la calidad del espectro de RMN. La cantidad de agua en el disolvente se puede reducir de forma importante mediante filtración a través de un agente desecante o guardando el disolvente en presencia de tamices moleculares.
La elección del disolvente para una muestra determinada se basará en el mejor compromiso entre las distintas ventajas y desventajas de cada uno de ellos. Consulte la página web para detalles sobre disolventes específicos.