Einführung in das Locking-System
Dieser Abschnitt wurde aufgenommen, um dem Anwender ein grundlegendes Verständnis der Prinzipien des Locking-Systems zu vermitteln. Informationen zu praktischen Aspekten wie dem konkreten Locking einer Probe finden sich im Abschnitt Locken der Probe.
Die Intention des Locking“ der Probe bezeichnet. Bei dem Locking-System handelt es sich im Wesentlichen um ein auf die Beobachtung von Deuterium-Signalen ausgelegtes separates Spektrometer. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, dass die von Deuterium ausgesandten Signale normalerweise weit von den interessierenden Frequenzen entfernt liegen. Sollte die Deuterium-Frequenz jedoch ungeeignet sein, kann auch ein -(19F)- FluorLocking genutzt werden. Da es sich beim Deuterium-Locking um das bei weitem gängigste Verfahren handelt, wird nur dieses hier behandelt. Der Leser sei jedoch darauf hingewiesen, dass Deuterium- und Fluor-Locking vom Prinzip her identisch sind.
Locking-Systems ist es sicherzustellen, dass die Stärke des die Probe umgebenden Magnetfelds sich für die Dauer des Experiments nicht ändert bzw. dass das Feld nicht durch externe Störeinflüsse moduliert wird. Die NMR-Analyse beruht auf der exakten Messung der Frequenz der von der Probe ausgesandten Signale. Die Frequenzen dieser Signale sind direkt proportional zur magnetischen Feldstärke. Variiert also die Feldstärke, variiert auch die Frequenz der ausgesandten Signale. Der Anwender muss daher sicher sein können, dass das Magnetfeld stets dieselbe Stärke aufweist. Das hierfür eingesetzte Verfahren wird als „Bei AVANCE-Systemen umfasst das BSMS die für die Implementierung des Locking-Systems benötigte Hardware, und ein separates Deuterium-Modul im HPPRdeuterierten Lösungsmittel ist ein großer Prozentsatz der Wasserstoffatome durch Deuterium ersetzt. Häufige Anwendung finden die deuterierten Lösungsmittel Aceton-d6, Benzol-d6, Chloroform-d und DMSO-d6, jedoch ist eine Vielzahl weiterer Lösungsmittel verfügbar. Bei der in diesem Handbuch für die Illustration gewisser grundlegender NMR-Techniken verwendeten Probe handelt es sich um Menthylanthranilat in DMSO-d6.
sendet und empfängt die Locking-Signale. Zur Nutzung dieses Verfahrens müssen die zu analysierenden Proben natürlich mit etwas Deuterium versetzt werden. Auf einfachste Weise erfolgt dies durch Auflösen der Probe in einem deuterierten Lösungsmittel. Bei einem Die Frequenz der von Deuterium bei einem Magnetfeld bestimmter Stärke ausgesandten Signale ist mit größter Präzision bekannt. Stimmt daher die Feldstärke des Magneten, sollten alle Deuterium-Kerne in der Probe Signale mit exakt dieser Frequenz aussenden. Weicht die Feldstärke des Magneten ab, wird auch die Deuterium-Frequenz dies tun. Das
Locking-System verwendet einen Empfänger (im BSMS-Schaltschrank untergebracht), um diese Deuterium-Frequenz zu überwachen und entsprechende Anpassungen der Feldstärke des Magneten vorzunehmen.Der Empfänger des Locking-Systems ist so ausgelegt, dass bei korrekter Feldstärke – d. h. bei Empfang der Deuterium-Signale mit korrekter Frequenz – keine Anpassungen am Feld vorgenommen werden. Sollte die Feldstärke jedoch abweichen (Drift
), wird an eine spezielle Spule („H0-Spule“) im Shimming-System des Magneten ein Strom angelegt, was zur Folge hat, dass die Feldstärke wieder den korrekten Wert annimmt. Die Deuterium-Frequenz wird mehrere tausend Male je Sekunde gemessen. Solange das System somit im Locking-Zustand ist, kann der Anwender sicher sein, dass das Feld während der Akquisition auf konstanter Stärke gehalten wird.Glossareintrag: | Deuteriertes Lösungsmittel |
Bei einem deuterierten Lösungsmittel ist ein großer Prozentsatz der Wasserstoffatome durch Deuterium ersetzt. Häufige Anwendung finden die deuterierten Lösungsmittel Aceton-d6, Benzol-d6, Chloroform-d und DMSO-d6, jedoch ist eine Vielzahl weiterer Lösungsmittel verfügbar.