锁场系统简介
本节旨在帮助用户对锁场系统的原理有个基本的了解。有关究竟如何对样品进行锁场等实际问题将在“”一节中讨论。
锁场系统的目的锁场”。锁场系统本质上是一种用于观察氘的独立频谱仪。应该提及的是,氘发出的信号通常与我们感兴趣的频率相去甚远。不过,如果氘信号频率不合适,可以使用氟 (19F) 锁。由于氘锁是目前使用最广泛的,因此这里只讨论氘锁,但读者应注意,氘锁和氟锁的原理是相同的。
是确保样品周围的磁场强度在实验期间不会改变,或者磁场不会受到外部干扰而改变。NMR 分析涉及测量样品发出的信号的精确频率。这些信号的频率与磁场强度成正比,即,如果磁场强度改变,发出的频率也会随之改变。因此,用户必须确信磁场强度始终保持在完全相同的强度,这称为对样品“在 AVANCE 系统中,BSMS 提供了实现锁场所需的硬件,而 HPPR氘代溶剂是指其中很大比例的氢原子已被氘原子取代的溶剂。常用的氘代溶剂包括氘代丙酮、氘代苯、氘代氯仿和氘代二甲基亚砜,但还有许多其他溶剂可供使用。本手册中用于说明一些基本 NMR 技术的样品是溶于氘代二甲基亚砜的邻氨基苯甲酸甲酯。
中的独立氘模块则用于发送和接收锁场信号。当然,有些氘必须加入待分析的样品。最容易的方法就是将样品溶于氘代溶剂。对特定磁体而言,氘发出的信号频率是精确已知的。因此,如果磁场强度正确,样品中的任何氘核都应发出这个精确频率。如果磁场强度改变,氘频率也会随之改变。
锁场系统使用接收器(装在 BSMS 机架内)来监视氘频率,并对磁场强度作出相应的调整。锁场系统中的接收器设计为磁场强度正确时(即,检测到正确的氘频率),不对磁场进行调整。但如果磁场强度发生变化(漂移
),位于磁体匀场系统内的特殊线圈(H0 线圈)中的电流也会发生变化,其作用是使磁场强度回到正确值。系统每秒会对氘频率测量数千次。因此,只要已对系统锁场,用户即可确信采集期间的磁场强度保持恒定。Glossary entry: | 氘代溶剂 |
氘代溶剂是指其中很大比例的氢原子已被氘原子取代的溶剂。常用的氘代溶剂包括氘代丙酮、氘代苯、氘代氯仿和氘代二甲基亚砜,但还有许多其他溶剂可供使用。