Manuseamento de amostras
A filtração das soluções de NMR diretamente para o tubo de amostra é uma prática recomendada para manter a solução isenta de pó e outros contaminantes.
O procedimento típico de preparação de uma amostra pode ser o seguinte:
- 1.
- Para uma amostra sólida com um tubo de 5 mm, dissolva até 20 mg da amostra em cerca de 0,6 cm3 do solvente selecionado (para tubos de 10 mm, dissolva 80 mg em 2,5 cm3). Tipicamente para uma amostra líquida e quando são observados protões, dissolva 20% de amostra em 80% de solvente deuterizado.
- 2.
- Adicione uma pequena quantidade (~0,1%) do composto de referência tetrametilsilano (TMS). Certifique-se de que o sinal de TMS é mais pequeno do que o sinal mais intenso da amostra ou do solvente (caso contrário, a razão sinal-ruído é desperdiçada devido ao baixo ganho do recetor).
- 3.
- Filtre a solução para o tubo de amostra através de uma pipeta de Pasteur com um pequeno tampão de Kimwipe.
- 4.
- Filtre 0,2 cm3 de solvente para o interior do tubo através do filtro. A solução resultante deve ter três a quatro centímetros de profundidade.
- 5.
- Feche o tubo com uma tampa, aplique parafilme para selar a parte superior e reduzir a evaporação e aplique uma etiqueta no tubo junto à parte superior. Certifique-se de que a tampa, o parafilme e a etiqueta são concêntricos; caso contrário, a rotação da amostra será afetada.