Seleção do solvente
Depois de a amostra ter sido suficientemente purificada e secada, o passo seguinte consiste na escolha de um solvente adequado. Uma vez que o deutério é, de longe, o núcleo mais popular para o bloqueio, a amostra é tipicamente dissolvida num solvente deuterizado (um solvente deuterizado é um solvente em que uma larga proporção, tipicamente superior a 99%, dos átomos de hidrogénio foi substituída por deutério). Os solventes deuterizados de utilização mais frequente são o benzeno-d6, acetona-d6 e clorofórmio-d, embora estejam disponíveis muitos outros solventes. Os fatores a considerar durante a seleção de um solvente são:
- 1.
- Solubilidade: Obviamente, é desejável uma maior dissolução da amostra no solvente. Isto maximiza a quantidade de amostra no volume sensitivo, aumentando a sensibilidade da experiência. Uma solubilidade alta é particularmente importante se apenas estiverem disponíveis pequenas quantidades de amostra.
- 2.
- Interferência de sinais do solvente com o espectro da amostra: O solvente propriamente dito produz inevitavelmente sinais de NMR que obscurecem certas regiões do espectro. Estes "picos de solvente residual" não deverão ficar sobrepostos com os sinais da amostra.
- 3.
- Dependência da temperatura: Para experiências com temperaturas acima ou abaixo da temperatura ambiente, os pontos de fusão e de ebulição do solvente são também fatores importantes. Adicionalmente, a solubilidade da amostra deverá variar com temperatura.
- 4.
- Viscosidade: Quanto menor for a viscosidade do solvente, melhor será a resolução da experiência.
- 5.
- Custo: Obviamente, na NMR de rotina com medição de muitas amostras, o custo do solvente é uma consideração importante. De uma forma geral, o custo aumenta com o número de átomos deuterizados.
- 6.
- Teor de água: Quase todos os solventes de NMR contêm resíduos de água. Adicionalmente, muitos solventes são higroscópicos (absorvem água da atmosfera), aumentando o teor de água ao longo do tempo de armazenamento. A presença de um pico de água (HDO) degrada a qualidade do espectro de NMR. O nível de água no solvente pode ser reduzido substancialmente por filtração através de um agente de secagem ou através do armazenamento do solvente com adição de crivos moleculares.
A seleção do solvente para uma determinada amostra deve representar um compromisso entre as várias vantagens e desvantagens de cada solvente. Investigue mais pormenores acerca de solventes específicos na Internet.