Wprowadzenie do układu blokującego
W tym punkcie podano podstawowe informacje dotyczące zasady działania układu blokującego. Kwestie praktyczne dotyczące postępowania przy blokowaniu próbki zostaną omówione w punkcie .
Zadaniem układu blokowania próbki. Układ blokujący jest zasadniczo odrębnym spektrometrem zaprojektowanym do rejestracji deuteru. Należy wspomnieć o tym, że sygnały emitowane przez deuter zazwyczaj nie są znacznie oddalone od częstotliwości rejestrowanych. Jeśli jednak częstotliwość deuteru nie jest odpowiednia, można zastosować (19F). Ponieważ blokowanie deuterem wykorzystuje się najczęściej, w tym miejscu zajmiemy się jedynie tą metodą; warto jednak zauważyć, że zasady blokowania deuterem i fluorem są identyczne. blokowanie fluorem
blokującego jest doprowadzenie do tego, aby natężenie pola magnetycznego otaczającego próbkę nie zmieniało się w trakcie eksperymentu oraz aby nie następowały jego wahania wskutek zakłóceń zewnętrznych. Analiza metodą NMR obejmuje dokładny pomiar częstotliwości sygnałów emitowanych przez próbkę. Częstotliwość tych sygnałów jest wprost proporcjonalna do natężenia pola magnetycznego, jeśli więc następują wahania natężenia, wpływa to na częstotliwość emitowaną. W związku z tym użytkownik musi mieć pewność, że natężenie pola magnetycznego będzie zawsze miało tę samą wartość, co określa się nazwą W przypadku spektrometrów AVANCE układ BSMS zapewnia elementy sprzętowe niezbędne do blokowania, zaś odrębny moduł deuterowy w przedwzmacniaczu Rozpuszczalnik deuterowany to rozpuszczalnik, w którym znaczna część atomów wodoru została zastąpiona deuterem. Najczęściej wykorzystywane rozpuszczalniki deuterowane to aceton-d6, benzen-d6 i chloroform-d i DMSO-d6, jednak dostępnych jest wiele innych. Próbką, którą w tej instrukcji wykorzystano do zilustrowania podstawowych technik NMR, jest antranilan mentylu w DMSO-d6.
HPPR wysyła i odbiera sygnały blokowania. Rzecz jasna do analizowanych próbek należy wprowadzić pewną ilość deuteru. Można tego dokonać w najprostszy sposób rozpuszczając próbkę w rozpuszczalniku deuterowanym. Częstotliwość sygnałów emitowanych przez deuter dla magnesu o konkretnej wielkości jest dokładnie znana. W związku z tym, jeśli natężenie pola magnetycznego jest odpowiednie, każde jądro deuteru w próbce powinno emitować dokładnie taką częstotliwość. Jeśli zmienia się natężenie pola magnesu, wpływa to odpowiednio na częstotliwość deuteru. Układ
blokujący wykorzystuje odbiornik (znajdujący się we wnęce modułu BSMS) monitorujący częstotliwość deuteru, który wprowadza odpowiednie korekty natężenia pola magnetycznego.Odbiornik w układzie blokującym został zaprojektowany w taki sposób, że jeśli natężenie pola jest prawidłowe (tzn. zostanie wykryta prawidłowa częstotliwość deuteru), nie są wprowadzane korekty pola. Jeśli jednak nastąpi zmiana natężenia pola (przesunięcie), natężenie prądu ulega zmianie w specjalnej cewce (
cewka H0) w układzie kompensacyjnym magnesu, wskutek czego natężenie pola powraca do wartości prawidłowej. Częstotliwość deuteru mierzy się kilka tysięcy razy na sekundę. W związku z tym przez cały czas blokowania układu użytkownik ma pewność, że podczas rejestracji utrzymywane jest stałe natężenie pola.Pozycja w słowniczku: | deuterowany rozpuszczalnik |
Deuterowany rozpuszczalnik jest to rozpuszczalnik, w którym duża część procentowa atomów wodoru została zastąpiona deuterem. Powszechnie stosowane deuterowane rozpuszczalniki to aceton-d6, benzen-d6, chloroform-d oraz DMSO-d6, choć dostępnych jest wiele innych rozpuszczalników.