Introduction au système de verrouillage
La présente section a pour but d'apporter à l'utilisateur des notions de base sur le principe du système de verrouillage du champ magnétique. Les aspects pratiques, tels que la procédure requise pour verrouiller le champ magnétique, sont traités dans la section Asservissement du signal lock de l’échantillon.
L'objectif du verrouillage » du champ magnétique. Le système de verrouillage consiste pour l'essentiel en un spectromètre séparé (inclus dans le module BSMS) conçu pour observer le deutérium. Il est important de mentionner que les signaux induits par le deutérium sont normalement très éloignés des fréquences d'intérêt. Toutefois, si la fréquence du deutérium n'est pas appropriée, il est alors possible d'utiliser un verrouillagefluor (19F). Nous ne traiterons ici que le verrouillage deutérium, qui est de loin le plus courant. Cependant, le lecteur notera que les principes de verrouillage deutérium et de verrouillage fluor sont identiques.
système de verrouillage consiste à veiller à ce que l'intensité du champ magnétique entourant l'échantillon reste constante pendant l'expérience et que le champ ne soit pas modulé sous l'effet de perturbations extérieures. L'analyse par RMN implique une mesure de fréquence précise des signaux induits par l'échantillon. Les fréquences de ces signaux sont directement proportionnelles à l'intensité du champ magnétique. Par conséquent, si le champ magnétique varie, la fréquence varie aussi. L'utilisateur devra donc retenir que l'intensité du champ magnétique est toujours maintenue à la même valeur, c'est ce que l'on appelle le « Dans une console AVANCE, c'est le BSMS qui intègre les éléments requis pour la réalisation du verrouillage ; un module deutérium séparé, logé dans le HPPRsolvant deutéré est un solvant dans lequel un pourcentage élevé d'atomes d'hydrogène a été remplacé par du deutérium. Bien qu'il existe de nombreux solvants, les solvants deutérés généralement utilisés sont les suivants : acétone-d6, benzène-d6, chloroforme-d et dmso-d6. Afin d'illustrer quelques techniques de base de RMN, nous utiliserons, dans ce manuel, un échantillon d'anthranilate de menthyle dans du dmsod6.
transmet et reçoit le signal de verrouillage. Il faut donc introduire des noyaux de deutérium dans les échantillons à analyser. Pour réaliser cette opération, il suffit de dissoudre l'échantillon dans un solvant deutéré. Un La fréquence des signaux induits par le deutérium pour une intensité de champ magnétique donnée est connue de façon précise. Par conséquent, si l'intensité du champ magnétique est correcte, tout noyau de deutérium contenu dans l'échantillon induit un signal à cette fréquence exacte. Si l'intensité du champ magnétique varie, la fréquence du deutérium varie aussi. Le
système de verrouillage utilise un récepteur (logé dans le module BSMS) pour mesurer cette fréquence de RMN du deutérium et procéde aux ajustements nécessaires de l'intensité du champ magnétique.Le récepteur du système de verrouillage est conçu de sorte qu'aucun ajustement du champ ne soit nécessaire quand l'intensité du champ est correcte (c.àd. quand la fréquence de deutérium correcte est détectée). Cependant, si l'intensité du champ varie (dérive
), un courant est modifié dans une bobine auxiliaire (la bobine H0) située dans le système de compensation d'inhomogénéité de l'aimant, ce qui a pour effet de ramener l'intensité du champ à la valeur correcte. La fréquence du deutérium est mesurée plusieurs milliers de fois par seconde. Tant que le système est verrouillé, l'utilisateur est sûr que le champ est maintenu à une intensité constante pendant l'acquisition.Entree de glossaire: | Solvant deutéré |
Un solvant deutéré est un solvant dans lequel un pourcentage élevé d'atomes d'hydrogène a été remplacé par du deutérium. Bien qu'il existe de nombreux solvants, les solvants deutérés les plus couramment utilisés sont les suivants : acétone-d6, benzèned6, chloroformed et DMSOd6