L'analyse d'échantillons en phase  solide produit des spectres composés de signaux larges et la structure fine qui intéresse le plus les spectroscopistes ne peut être résolue. Par conséquent, il faut généralement dissoudre les échantillons solides dans un solvant approprié avant de procéder à l'acquisition. Il en va de même pour les  échantillons liquides. Dans les solvants organiques, il se peut que l'on ajoute une faible quantité de composé de référence. Cependant, il faut garder à l'esprit que l'échantillon doit être le plus pur possible pour obtenir les meilleurs résultats. Au mieux, les signaux d' impuretés compliqueront le spectre inutilement ; au pire, les signaux pertinents seront masqués. Une attention particulière doit être accordée afin de s'assurer que l'échantillon est exempt d' impuretés magnétiques car celles-­ci entraînent un élargissement des pics et une dégradation de la résolution spectrale. Un filtrage permet d'éliminer aisément les impuretés solides. Pour les échantillons dissous dans des  solvants organiques, Il est possible d'éliminer l'eau résiduelle dans une large mesure en séchant méticuleusement l'échantillon avant de procéder à la dissolution.